Diamantspiegel für hoch | Hebei Laser Marking Co., Ltd

Nature Communications Band 13, Artikelnummer: 2610 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Hochleistungs-Dauerstrichlaser (CW) werden in einer Vielzahl von Bereichen eingesetzt, darunter in der Industrie, Medizin, Kommunikation und Verteidigung. Allerdings werden herkömmliche Optiken, die auf mehrschichtigen Beschichtungen basieren, bei der Beleuchtung mit leistungsstarkem CW-Laserlicht beschädigt, vor allem aufgrund thermischer Belastung. Dies beeinträchtigt die Wirksamkeit, schränkt Umfang und Nutzen ein und erhöht die Kosten und die Komplexität von Hochleistungs-CW-Laseranwendungen. Hier demonstrieren wir monolithische und hochreflektierende Spiegel, die unter Hochleistungs-CW-Laserbestrahlung ohne Beschädigung funktionieren. Im Gegensatz zu herkömmlichen Spiegeln werden bei uns Nanostrukturen in die Oberfläche von einkristallinem Diamant geätzt, einem Material mit außergewöhnlichen optischen und thermischen Eigenschaften. Wir messen Reflexionsgrade von mehr als 98 % und demonstrieren einen schadensfreien Betrieb mit 10 kW CW-Laserlicht bei 1070 nm, fokussiert auf einen Punkt mit 750 μm Durchmesser. Im Gegensatz dazu beobachten wir Schäden an einem herkömmlichen dielektrischen Spiegel, wenn dieser mit demselben Strahl beleuchtet wird. Unsere Ergebnisse eröffnen eine neue Kategorie von Optiken, die unter extremen Bedingungen arbeiten und das Potenzial haben, Hochleistungslaser zu verbessern oder neue Anwendungen zu schaffen.

Hochleistungs-CW-Laser werden zum Schneiden, Schweißen und Reinigen im Bauwesen und in der Fertigung1,2,3,4,5, für gerichtete Energie in militärischen Anwendungen2,6,7, in der medizinischen Chirurgie2,8,9,10,11 und in der Kommunikation12 eingesetzt. 13,14 und Sensorik15,16, Zündung17,18, Bergbau19,20,21 sowie atomar-molekular-optische Physik und Spektroskopie2,22,23,24,25, unter anderem. Diese Anwendungen erfordern optische Komponenten, insbesondere Spiegel, die hohen optischen CW- oder Quasi-CW-Leistungen standhalten, um Licht vom Laser zum Ziel zu lenken. Herkömmliche dielektrische Spiegel verwenden mehrschichtige Beschichtungen26 oder nanostrukturierte Dünnfilme27, um ihr Reflexionsspektrum zu steuern. Ersteres nutzt abwechselnde Dünnfilmschichten mit unterschiedlichem Brechungsindex und unterschiedlicher Dicke, um einen Interferenzeffekt bei einer gewünschten Wellenlänge und Polarisation zu erzeugen, während letzteres lokale oder geführte Resonanzen nutzt, um ein hohes Reflexionsvermögen zu erreichen. Dennoch bilden Unvollkommenheiten und Defekte in oder Grenzflächen zwischen dünnen Filmen Stellen, an denen Laserenergie absorbiert werden kann28,29,30,31. Bei Verwendung von Hochleistungs-CW-Laserlicht erzeugt die Absorption an diesen Stellen erhebliche Wärme, die zum Schmelzen oder zu thermischen Spannungen zwischen den Folienschichten führt. Diese thermische Belastung verschlechtert die optische Leistung und führt zu irreversiblen Schäden am Spiegel. Wir überwinden diese Einschränkung mehrschichtiger optischer Beschichtungen aus mehreren Materialien, indem wir die optische Reaktion von einkristallinem Diamant oberflächentechnisch verändern, um ihn als hochreflektierenden Spiegel für Hochleistungs-CW-Laser zu demonstrieren. Diamant wird aufgrund seiner außergewöhnlichen Eigenschaften verwendet: relativ hoher Brechungsindex (2,4), große Bandlücke (5,5 eV), hohe mechanische Härte und chemische Beständigkeit sowie die höchste Wärmeleitfähigkeit des Materials bei Raumtemperatur (2200 W/K⋅m)32, 33,34. Folglich können Diamantmaterialien, insbesondere Optiken, in einer Vielzahl von Anwendungen und Betriebsumgebungen eingesetzt werden, siehe z. B. Refs. 35,36,37,38,39 und Verweise darin. Photonische Kristalle und Metamaterialien haben sich als vielversprechende Technologie zur Anpassung der Eigenschaften optischer Strahlen herausgestellt40,41,42,43,44. Diese bestehen typischerweise aus zweidimensionalen Anordnungen von Löchern oder Stäben in einer Dünnfilmschicht, die es ermöglichen, die räumliche Verteilung von Amplitude, Phase und Polarisationsreaktion eines optischen Elements zu steuern45,46,47,48. Viele optische Komponenten wurden mit diesem Ansatz realisiert, beispielsweise Spiegel, Linsen und Polarisationsoptiken49,50,51,52,53,54. Herkömmlicherweise werden planare photonische Kristalle und Metamaterialien durch Nanostrukturierung eines dielektrischen (oder metallischen) Films mit hohem Index gebildet, der auf einem Substrat mit niedrigem Index abgeschieden wurde, um den Indexkontrast zu nutzen, der zur Unterstützung optischer Resonanzen erforderlich ist55,56. Diese weisen jedoch die gleichen Einschränkungen bei der Belastbarkeit auf wie herkömmliche mehrschichtige Dünnfilme. Wir vermeiden dies, indem wir nanostrukturierte Spiegel aus einem monolithischen Substrat herstellen, das strategisch über außergewöhnliche Eigenschaften verfügt und so einen Spiegel schafft, der leistungsstarkem CW-Laserlicht standhält.

Wie in Abb. 1a dargestellt, wird ein Spiegel durch ein planares Gitter aus identischen „Golf-Tee“-förmigen Säulen gebildet, die in eine Diamantoberfläche geätzt sind. Zum Vergleich zeigt Abb. 1b eine herkömmliche mehrschichtige optische Beschichtung auf einem Substrat. Es ist möglich, die Eigenschaften des Spiegels zu steuern, indem man die Geometrie jeder Spalte im Gitter konstruiert. Bezugnehmend auf Abb. 1c umfasst dies die Variation des Winkels α des oberen Bereichs, der Radien rdisc, rmin, rsupport, der Säulenhöhe h und der Teilung, dh des Mittenabstands zwischen den Säulen. Das hohe Reflexionsvermögen der Struktur wird auf eine Gitterresonanz zurückgeführt, die von lateralen Leck-Bloch-Moden dominiert wird57. Diese geführten Resonanzen sind auf den oberen Bereich jeder Säule beschränkt, wie in Abb. 1e zu sehen, und werden nicht vom schmalsten Teil der Säule unterstützt, was die Modenbeschränkung erleichtert. Um eine Reflexion zu erreichen, müssen die Parameter der periodischen Anordnung die bekannte Gittergleichung \(d\left({{\sin }}{\theta }_{i}-{{\sin }}{\theta }_{ m}\right)\,={{{{{\rm{m}}}}}}\lambda\), wobei d die Gitterperiode oder -teilung ist, m eine ganze Zahl ist, die die Beugungsordnung darstellt, die Winkel der Der einfallende Strahl und die m-te Beugungsordnung sind θi und θm, während λ die Wellenlänge des einfallenden Strahls ist58. Die ersten Beugungsordnungen werden in die vom oberen Teil der Säule unterstützte Resonanz eingekoppelt und dann sowohl in reflektierter als auch in durchgelassener Richtung zur nullten Ordnung des Gitters ausgekoppelt. Bei richtiger Gestaltung der Säulen, Einfallswinkel und Wellenlänge des Lichts interferieren die durchgelassenen Strahlen destruktiv, was zu einer perfekten Reflexion führt, wie durch die gleichmäßige Phasenfront über dem Spiegel in Abb. 1e angezeigt.

a Grafische Darstellung eines Diamantspiegels mit den „Golf-Tee“-förmigen Säulen, die in einem sechseckigen Gitter angeordnet sind. b Typische mehrschichtige optische Beschichtung, die auf einem Substrat abgeschieden wird. c Schematische Darstellung der „Golf-Abschlag“-Säulen, aus denen der Diamantspiegel besteht, mit allen relevanten Abmessungen beschriftet: Winkel α, Radien rScheibe, rmin, rStütze und Gesamthöhe h. Der schattierte gelbe Bereich mit der Bezeichnung n1 hat den niedrigsten Brechungsindex (Luft), der rote Bereich n2 enthält den oberen Teil der Säule, der optische Resonanzen aufweist und den höchsten Brechungsindex aufweist, während der gelbe Bereich n3 den niedrigeren Brechungsindex hat und die unterstützt oberen Teil der Säule. d Diamantspiegelreflexionsspektrum bei normalem Einfall für unterschiedliche Designwinkel α, mit rdisc = 250 nm, rmin = 50 nm, rsupport = 250 nm, Pitch 1,1 μm und h = 3 μm. Farben zeigen Reflexionsvermögen an. e Stehendes Wellenmuster, das die von einem Diamantspiegel reflektierte Wellenfront bei einer Wellenlänge von 1064 nm darstellt. Der Modus ist aufgrund der Gitterresonanz auf den oberen Teil der Säulen beschränkt. Farben geben die Amplitude des elektrischen Feldes an. Bildnachweis für die Tafeln (a) und (b): P. Latawiec, Harvard.

Intuitiv lässt sich die laterale Modenführung wie folgt verstehen. Jede Spalte umfasst drei verschiedene Bereiche mit effektivem Brechungsindex, die in Abb. 1c mit n1, n2 und n3 bezeichnet sind. Der schattierte rote Bereich mit der Bezeichnung n2 enthält den oberen Bereich der Spalte. Sie fungiert effektiv als Schicht mit hohem Index, da sie mehr Diamant pro Volumen enthält als die anderen Bereiche und dient als Führungsschicht zur Unterstützung von Leck-Bloch-Mode-Resonanzen im Gerät. Der schattierte gelbe Bereich mit der Bezeichnung n3 enthält die schmalen Teile der Säule, fungiert dadurch als Schicht mit niedrigerem Index (n3 < n2) und sorgt für eine optische Begrenzung der Führungsschicht n2. Der schattierte gelbe Bereich oben mit der Bezeichnung n1 ist Luft, was die Bedingung erfüllt, dass die effektiven Indizes jedes Bereichs n2 > n1, n3 sind, um geführte optische Resonanzen zu unterstützen59,60.

Simulationen mit einem Finite-Differenzen-Zeitbereichslöser (FDTD) werden durchgeführt, um die Struktur für maximale Reflexion bei normalem Einfall zu optimieren. Abbildung 1d zeigt ein simuliertes Diamantspiegelreflexionsspektrum für verschiedene Designwinkel α. Wir streben eine Betriebswellenlänge von 1064 und 1070 nm an, die für Hochleistungslaser technologisch relevant sind, während die Abmessungen der Säulen so gewählt werden, dass um die Zielwellenlänge herum die größte Bandbreite mit hohem Reflexionsvermögen entsteht, siehe Abb. 1d. Weitere Einzelheiten zu den FDTD-Simulationen und Reflexionsspektren für andere relevante Dimensionen sind in der ergänzenden Diskussion 1 beschrieben.

Um diese komplexen 3D-Strukturen über einen großen Bereich zu realisieren, verwenden wir eine unkonventionelle, aber skalierbare Nanofabrikationstechnik mit Winkelätzung für einkristallinen Diamanten durch chemische Gasphasenabscheidung, wie in Abb. 2 dargestellt und in der Bildunterschrift beschrieben. Kurz gesagt nutzen wir das sauerstoffbasierte reaktive Ionenstrahl-Winkelätzen (RIBAE)61. Vollständige Herstellungsdetails werden in den Methoden besprochen.

ein Schema des Herstellungsprozesses des reaktiven Ionenstrahl-Winkelätzens (RIBAE). (i) Die Ätzmaske wird auf der Diamantprobenoberfläche strukturiert. (ii) Ätzen von oben nach unten, wobei die Probe senkrecht zum Ionenstrahlpfad auf einem rotierenden Probentisch montiert ist. (iii) Die Probe wird während des Ätzens geneigt, um den Zielwinkel α in Bezug auf die Richtung des Ionenstrahls zu erhalten und gleichmäßig unter der Ätzmaske zu ätzen. (iv) Durch Entfernen der Maske entsteht eine Reihe von 3D-Nanostrukturen, die in die Diamantoberfläche geätzt werden. b Optisches Bild des Diamantspiegels auf einem 4,2 mm × 4,2 mm großen Diamantkristall. Jede Teilung auf dem Lineal beträgt 1 mm. Bildnachweis: HA Atikian, Harvard. c REM-Bild des Diamantspiegels, aufgenommen im 60°-Winkel zur Normalen. d Vergrößertes REM-Bild des Spiegels, aufgenommen im 40°-Winkel zur Normalen.

Ein optisches Bild eines hergestellten Spiegels ist in Abb. 2b dargestellt. Ein Rasterelektronenmikroskopbild (REM) des Spiegels ist in Abb. 2c dargestellt, ein vergrößertes Bild in Abb. 2d. Beide Bilder zeigen die „Golf-Tee“-förmigen Säulen in einer gleichmäßigen Anordnung. Die Fläche des Diamantspiegels beträgt 3 mm × 3 mm, mit nahezu identischer Gerätegeometrie von einer Kante des Spiegels zur anderen. Die RIBAE-Technik ermöglicht die präzise und gleichmäßige Herstellung nanometergroßer Geometrien auf einer großen Oberfläche.

The reflection spectrum of a diamond mirror is measured using a procedure outlined in the Methods. The result is shown in Fig. 3a, showing excellent agreement with the predictions of the FDTD simulations for α = 70° and the rest of our target design parameters, see the caption of Fig. 1d. An absolute reflectivity of 98.9 ± 0.3% at 1064 nm is measured, with uncertainty owing to the accuracy of the optical power detector. Approximately 0.5% of the optical power is transmitted through the backside-polished diamond substrate, while the remaining 0.6% is loss, likely due to scatter rather than absorption. Measurements of high-quality factor resonators produced in diamond using RIBAE have suggested little surface absorption61,62,300 000 in diamond microdisks for optomechanics via etch optimization. APL Photonics 4(1), 016101 (2019)." href="/articles/s41467-022-30335-2#ref-CR63" id="ref-link-section-d317666987e1106">63. Darüber hinaus wird ein Reflexionsgrad von mehr als 98 % über eine 10-nm-Bandbreite um 1064 nm beobachtet, was ebenfalls mit Simulationen übereinstimmt.

a Reflexionsspektrum eines Diamantspiegels, blaue Linie sind Messdaten und rote Linie ist FDTD-Simulation. Mit einem DBR-Laser wird bei 1064 nm ein absolutes Reflexionsvermögen von 98,9 ± 0,3 % gemessen. Der Einschub zeigt eine Vergrößerung des gemessenen Spektrums um sein Maximum herum. b Strahlprofilmessung der Reflexion vom Diamantspiegel mit einem Rasterspaltprofiler. Die Achsen zeigen Querschnitte des reflektierten Strahls (schwarze Kreise) mit überlagerter Gaußscher Anpassung (rot). Die Anpassung ergibt eine 4σ-Strahlbreite von ~1,5 mm. Der Abstand bezieht sich auf den Weg, den der Schlitz relativ zu seiner Ausgangsposition zurücklegt. Der Einschub zeigt eine 3D-Perspektive des reflektierten Strahls, wobei die Achsen (und ihre Einheiten) mit denen der Hauptfigur identisch sind. Farben zeigen die normalisierte optische Intensität an.

Strahlprofilmessungen werden an der Reflexion des Diamantspiegels durchgeführt, um sicherzustellen, dass ein einfallender Gauß-Strahl mit einer Wellenlänge von 1064 nm nicht verzerrt wird. Weitere Einzelheiten finden Sie in den Methoden. In Abb. 3b ist ein zweidimensionales Diagramm der Leistungsverteilung des reflektierten Strahls dargestellt, wobei die Querschnittsprofile für jede Achse mit einer unabhängigen Gaußschen Anpassung überlagert sind. Diese Messungen werden verwendet, um die dreidimensionale Leistungsverteilung des reflektierten Strahls zu bestimmen, wie im Einschub von Abb. 3b dargestellt, was das Fehlen jeglicher Strahlverzerrung weiter verdeutlicht. Beachten Sie, dass unsere FDTD-Simulationen zeigen, dass die nanostrukturierte Diamantoberfläche eine gleichmäßige Phasenfront für reflektierte Strahlen beibehält, siehe ergänzende Abbildung 6.

Als nächstes entwerfen und fertigen wir einen 3 mm × 3 mm großen Spiegel mit einem gemessenen Reflexionsvermögen von 96 % bei 1070 nm. Der Spiegel wird auf einem wassergekühlten Tisch bei 18 °C montiert und 30 s lang mit CW-Laserlicht unterschiedlicher Leistung bestrahlt, um seine laserinduzierte Schadensschwelle (LIDT) bei dieser Wellenlänge zu bestimmen. Beachten Sie, dass typische Optiken Strahlaufweiter verwenden, um Laserschäden zu mildern, während wir hier den Strahl auf einen Durchmesser von 750 µm (1/e2) fokussieren, was Hunderten von Perioden des „Golf-Tee“-Gitters entspricht. Diese Punktgröße stellt einen angemessenen Strahldurchmesser dar, der in einem praktischen Lasersystem verwendet werden würde, was einer Rayleigh-Länge von etwa 1,66 m für einen Gaußschen Strahl bei dieser Wellenlänge entspricht. Zur Erhöhung der Leistungsdichte können kleinere Spotgrößen verwendet werden; Wir versuchen jedoch, die LIDT-Tests mit Strahltaillen und der damit verbundenen thermischen Belastung durchzuführen, die in einem realistischen optischen System vorhanden wären. Darüber hinaus führen wir Tests bei normalem Einfall durch, um sicherzustellen, dass maximale Energie auf den Spiegel gerichtet wird. Optische und thermische Bilder, die während der LIDT-Tests aufgenommen wurden, sind in Abb. 4a–e dargestellt, während alle Einzelheiten zum Testspiegel, zum Aufbau und zum Verfahren in der Bildunterschrift und unter „Methoden“ aufgeführt sind. Wärme- und optische Videos der Tests werden in den Zusatzvideos 1–6 gezeigt. Der Hot Spot in den Bildern deutet darauf hin, dass die Laserleistung, die nicht reflektiert wird, vielmehr durch den Spiegel übertragen wird und den darunter liegenden wassergekühlten Tisch erwärmt. Optische Mikroskop- und REM-Aufnahmen nach den Tests zeigen keine Schäden oder Veränderungen in der Oberflächenmorphologie. Eine Weitwinkelansicht des Diamantspiegels nach dem LIDT-Test ist in Abb. 4f dargestellt. Darüber hinaus haben wir nach den Schadenstests das Reflexionsvermögen des Spiegels gemessen und festgestellt, dass es auch erhalten bleibt. Daher können wir den LIDT für den Diamantspiegel nicht mit bis zu 10 kW CW-Laserlicht bestimmen, was seine Robustheit für Hochleistungsanwendungen demonstriert.

a Optisches Bild eines Diamantspiegels, der auf einem wassergekühlten Tisch montiert ist und vor dem Test aufgenommen wurde. b–e Wärmebilder des Diamantspiegels, bestrahlt mit 0,5, 2,5, 5 bzw. 10 kW Dauerstrichlaserleistung. Der Farbbalken zeigt die Temperatur des Aufbaus mit unterschiedlichem Maßstab für jedes Bild. Die Temperaturgenauigkeit beträgt ±2°. Der Hotspot entspricht der Position des Strahls (auf dem Diamantspiegel). Bei erhöhten Leistungspegeln führt ein kleiner Teil der optischen Leistung, der durch die Rückseite des Diamantspiegels entweicht, zu einer Erwärmung des Tisches. f Die großflächige REM-Aufnahme des Diamantspiegels zeigt nach der Prüfung keine Schäden. Der Maßstabsbalken beträgt 5 μm. g Optisches Bild eines entsprechenden dielektrischen Spiegels, der auf dem wassergekühlten Tisch montiert ist. h–k Wärmebilder des dielektrischen Spiegels, bestrahlt mit 0,5, 2, 6 bzw. 10 kW CW-Laserleistung. Bei 10 kW Leistung kommt es zu Schäden durch thermische Belastung. l Das nach dem Test aufgenommene Bild des beschädigten Bereichs des dielektrischen Spiegels zeigt ein mehrere mm großes Loch, in dem der Laserstrahl das Dielektrikum abgetragen hat. Bildnachweis für die Tafeln (a), (g) und (l): S. DeFrances, Penn State EOC.

Um unser Ergebnis in einen Zusammenhang zu bringen, wiederholen wir die LIDT-Tests mit einem standardmäßigen dielektrischen Spiegel mit einem Reflexionsvermögen von 99,5 %. Optische und thermische Bilder sind in Abb. 4g–k dargestellt. Weitere Einzelheiten zu den Tests, den Eigenschaften des dielektrischen Spiegels und dem Aufbau finden Sie in der Bildunterschrift und unter „Methoden“, während ein thermisches Video des Tests bei 10 kW Leistung im Zusatzvideo gezeigt wird 7. Wenn die Leistung erhöht wird, steigt die Temperatur des Hot Spots aufgrund der Absorption, der schlechten Wärmeleitfähigkeit und der Ausdehnung der dielektrischen Beschichtungen schnell an30, was bei einer Bestrahlung von 10 kW zu Schäden führt. Dies wird durch ein optisches Bild des Spiegels bestätigt, das nach den Tests aufgenommen wurde (siehe Abb. 4l), was auf eine schlechtere Leistung als der Diamantspiegel bei mit Hochleistungs-CW-Laserlicht bestrahlten Optiken schließen lässt.

Wir haben hochreflektierende monolithische Diamantspiegel demonstriert, die leistungsstarkem CW-Laserlicht standhalten. Unsere Ergebnisse werden durch Strahlprofilmessungen und numerische Modellierung gestützt, bei denen keine Verzerrungen im reflektierten Laserstrahl festgestellt wurden. Schadenstests zeigten die Fähigkeit eines Diamantspiegels, unter 10-kW-CW-Laserbeleuchtung zu arbeiten, im Gegensatz zu einem standardmäßigen dielektrischen Spiegel, der der hohen thermischen Belastung bei diesen Leistungen nicht standhalten kann. Der Schaden ist auf die hohe Leistung des CW-Strahls über einen Punkt mit 750 μm Durchmesser zurückzuführen und unterscheidet sich von Tests mit Femtosekunden- und Pikosekundenpulsen mit hoher Spitzenleistung von modengekoppelten Lasern, die Schäden verursachen (an Dielektrika, einschließlich Diamant). hauptsächlich aufgrund von Stoßionisation und dielektrischem Durchschlag. Weitere Tests der Zerstörschwellen des monolithischen Diamantspiegels im Vergleich zu kundenspezifischen Hochleistungsspiegeln, z. B. solchen, die auf ionenstrahlgesputterten Beschichtungen auf verschiedenen Dielektrika, einschließlich Diamant, basieren, wären wertvoll, um die volle Ausdehnung unseres Spiegels im Verhältnis zum Zustand zu bestimmen des Standes der Technik, siehe z. B. Refs. 64,65,66. Zukünftige Arbeiten umfassen die Ausweitung unseres Ansatzes auf optische Komponenten für CW-Hochleistungslaser bei anderen Wellenlängen, was mehreren Anwendungen zugute kommen könnte2,3,4,6,7,8. Abschließend betonen wir, dass unsere Spiegeltechnologie nicht nur auf Diamant beschränkt ist, da Reflektoren aus einer Vielzahl von Materialien hergestellt werden können. Beispielsweise könnten monolithische Spiegel, die die extrem große Bandlücke (~9 eV) von Quarzglas nutzen, ultraschnellen Laseranwendungen zugute kommen.

Um die komplexen 3D-Säulenstrukturen über einen großen Bereich zu realisieren, verwenden wir eine unkonventionelle, aber dennoch neuartige und skalierbare Nanofabrikationstechnik mit Winkelätzung unter Verwendung eines reaktiven Ionenstrahlätzverfahrens (RIBE). RIBE ist eine Ableitung des Ionenstrahlätzens (IBE), bei dem eine breitflächige Ionenstrahlquelle verwendet wird, um einen Strahl hochenergetischer Ionen aus einer Gasquelle zu kollimieren und zu richten. Der Unterschied bei RIBE besteht darin, dass die Plasmaquelle aus reaktiven Gasen besteht, während IBE auf Edelgase wie Ar, Xe oder Ne beschränkt ist. Wir verwenden O2 als reaktives Gas zum Ätzen von Diamant. Ionen werden aus der Plasmaquelle mithilfe eines Satzes elektrisch vorgespannter Gitter extrahiert, die typischerweise aus Mo bestehen. Die an diese Gitter angelegten Spannungen bestimmen zusammen mit der Plasmaquelle die Energie, den Fluss und die Divergenz der Ionen. Typischerweise kann die Gleichmäßigkeit des Ionenstrahls über den Durchmesser der Ionenstrahlquelle mehr als 95 % betragen, und die Größe der zu bearbeitenden Probe (z. B. Wafer oder Kristall) wird nur durch den Querschnitt des Strahls begrenzt.

Abbildung 5 zeigt das RIBAE-Ätzverfahren, das zur Herstellung eines Diamantspiegels61 verwendet wird. Der Prozess beginnt mit dem Aufbringen einer Ätzmaske auf die Diamantoberfläche, gefolgt von einer Ätzung von oben nach unten, wobei die Probe senkrecht zum Ionenstrahlpfad auf einem rotierenden Probentisch montiert wird, siehe Abb. 5b(i). Sobald die gewünschte Ätztiefe erreicht ist, wird die Probe in einem Winkel α gegenüber dem Weg des Ionenstrahls geneigt und die Diamantsäulen werden gleichmäßig in alle Richtungen unterätzt, siehe Abb. 5b(ii). Anschließend wird die Ätzmaske entfernt, um die in Abb. 5b(iii) dargestellte endgültige Struktur freizulegen.

eine grafische Darstellung von RIBAE. b RIBAE-Herstellungsschritte (i) Ätzen einer Diamantprobe von oben nach unten, die senkrecht zum Ionenstrahlpfad auf einem rotierenden Probentisch montiert ist. (ii) Die Probe wird geneigt, um einen spitzen Winkel zwischen der Probe und dem Ionenstrahl zu erhalten und gleichmäßig unter der Ätzmaske zu ätzen. (iii) Die Entfernung der Maske führt zu unterätzten Nanostrukturen aus einem Massensubstrat.

Wir beschreiben nun alle Schritte des Herstellungsprozesses im Detail. Ein Spiegel wird aus einem einkristallinen Diamanten vom Typ IIa aus Element 6 hergestellt, der durch chemische Gasphasenabscheidung mit einer Stickstoffkonzentration von weniger als 5 ppb gezüchtet wird. Die Diamantprobe wird in einer kochenden Mischung aus gleichen Teilen Schwefel-, Salpeter- und Perchlorsäure61,62 gereinigt. Die Ätzmaske ist wie folgt aufgebaut. Zunächst wird eine 70 nm dicke Nb-Schicht durch Gleichstrom-Magnetron-Sputtern auf der Oberfläche der Probe abgeschieden, gefolgt von einer Schleuderbeschichtung mit Wasserstoffsilsesquioxan (HSQ)-Resist. Eine Reihe von Kreisen in einem sechseckigen Gitter wird im HSQ durch die Durchführung einer 125-keV-Elektronenstrahllithographie erstellt und anschließend mit einer 25-prozentigen Tetramethylammoniumhydroxidlösung entwickelt. Abschließend wird eine Top-Down-Ätzung des Nb-Films in einem induktiv gekoppelten Plasma-Reaktivionenätzer (ICP-RIE) von UNAXIS Shuttleline mit den folgenden Parametern durchgeführt: 400 W ICP-Leistung, 250 W Hochfrequenzleistung (RF), 40 sccm Ar Durchflussrate, 25 sccm Cl2-Durchflussrate und 8 × 10–3 Torr Prozessdruck.

Der Rest der Fertigung folgt dem RIBAE-Prozess unter Verwendung einer 14-cm-RF-ICP-Ionenstrahlquelle von Kaufman & Robinson. RIBAE-Parameter sind: 200 V Strahlpotential, 26 V Beschleunigerpotential, 85 mA Strahlstrom, ~155 W ICP-Leistung, 37 sccm O2-Durchflussrate und 7,5 × 10–4 Torr Prozessdruck. Ein nicht eingetauchter Elektronenquellen-Neutralisator wird verwendet, um positive Ionen aus dem Strahl zu neutralisieren. Der Neutralisator ist an der Seite der Ionenquelle montiert, wobei der Emissionsstrom auf das 1,25-fache des Strahlstroms der Ionenquelle und ein Ar-Gasfluss von 10 sccm eingestellt ist.

Um die gewünschte Tiefe der Strukturen zu erreichen, wird eine Top-down-RIBE der Probe durchgeführt, gefolgt von der Entfernung der HSQ-Maske mittels Flusssäure (HF). Nb reagiert nicht mit HF, so dass die Nb-Maske intakt bleibt und als Maske für den Winkelätzprozess dient. Für die 70 nm dicke Nb-Maske gibt es zwei Gründe. Erstens ist es eine ausgezeichnete Ätzmaske für Sauerstoffplasma und bietet ausreichend Selektivität, um die gewünschten Strukturen ohne nennenswerte Maskenerosion zu erzeugen. Zweitens ist eine dünne Maske erforderlich, damit beim Kippen der Probe die Höhe des Resists benachbarte Nanostrukturen nicht abschattet. Diese Einschränkung stellt eine endgültige Grenze dafür dar, wie nah Muster relativ zueinander sein können (dh dadurch wird die Tonhöhe eingeschränkt), während gleichzeitig unterschnittene Spalten erstellt werden können.

RIBAE wird im Designwinkel α (z. B. 70°) durchgeführt, bis der gewünschte Hinterschnitt erreicht ist und die Zielsäulenabmessungen realisiert sind. Anschließend wird die Nb-Maske mit gepufferter chemischer Politur (BCP) entfernt, die aus zwei Teilen 85 %iger Phosphorsäure, einem Teil 49 %iger Flusssäure und einem Teil 70 %iger Salpetersäure besteht. Die Probe wird dann in entionisiertem Wasser gespült, gefolgt von einer Lösungsmittelreinigung mit Aceton und Isopropylalkohol. Das Hauptmerkmal dieser Technik ist die bemerkenswerte Gleichmäßigkeit über einen großen Bereich, der möglicherweise einen Durchmesser von bis zu 200 mm hat und nur durch die Größe der verwendeten Ionenstrahlquelle begrenzt ist.

Das Reflexionsspektrum eines Diamantspiegels wird mit dem in Abb. 6 dargestellten Aufbau gemessen. Breitbandiges Licht wird mit einer 1065-nm-Superlumineszenzdiode (SLD, InPhenix IPSDD1004C) erzeugt, kollimiert und gerichtet mit breitbandigen Silberspiegeln (Thorlabs PF10-03- P01) zu einem 50:50-Beamspiltter (Thorlabs CM1-BP145B3) nach Durchgang durch eine Linse (Thorlabs AC254-300-C-ML), die den Strahl auf den Diamantspiegel (oder Referenzspiegel, siehe unten) fokussiert. Reflektiertes Licht wird vom Strahlteiler auf eine identische Linse geleitet, die den Strahl kollimiert und ihn zu einem optischen Spektrumanalysator (Yokogawa AQ6370) leitet. Wir verwenden eine Linse mit langer Brennweite (300 mm), um sicherzustellen, dass der Durchmesser des Strahls am Diamantspiegel weniger als 1 mm beträgt, was viel kleiner ist als der strukturierte Bereich auf dem Diamantkristall (3 mm × 3 mm). Nachdem ein Spektrum eines Breitband-Silberspiegels (Thorlabs PF10-03-P01) als Referenz gemessen wurde, wird der Diamantspiegel gemessen und sein Spektrum mit Normalisierung auf die Referenz bestimmt.

Das Reflexionsspektrum wird mit Licht eines 1065-nm-SLD gemessen, das kollimiert und mit breitbandigen Silberspiegeln auf einen 50:50-Strahlteiler gerichtet wird, nachdem es durch eine Fokussierungslinse geleitet wurde. Das vom Diamantspiegel oder einem Referenzspiegel reflektierte Licht wird nach Durchgang durch eine Defokussierungslinse zu einem optischen Spektrumanalysator (OSA) geleitet. Eine 1064-nm-DBR-Laserquelle und ein optischer Freiraum-Fotodetektor (PD) ersetzten die Diode und den OSA für präzisere Reflexionsmessungen. Für Strahlprofilmessungen wurde der PD durch einen Scanning Slit Profiler (SSP) ersetzt.

Eine genauere Messung des Reflexionsvermögens bei 1064 nm wird durchgeführt, indem der SLD durch einen 1064 nm verteilten Bragg-Reflektor-Laser (DBR) mit 10 MHz Linienbreite (Thorlabs DBR1064S) und der optische Spektrumanalysator durch einen optischen Freiraum-Fotodetektor (Newport 918D-) ersetzt werden. SL-OD3R-Sensor, angeschlossen an einen Newport 1936R-Leistungsmesser, Mittelungsmodus). Eine Referenzmessung wird mit einem Nd:YAG-Laser und einem Spiegel mit 99,8 % Reflektivität (Thorlabs NB1-K14) durchgeführt, um die Reflektivität des Diamantspiegels bei 1064 nm genau zu bestimmen.

Strahlprofilmessungen werden mit dem 1064-nm-DBR-Laser durchgeführt, wobei ein Scanning-Slit-Beam-Profiler (Thorlabs BP209-IR) den Fotodetektor ersetzt. Zur Anpassung (χ² = 0,002) des xy-Gaußschen Querschnittsprofils des Strahls wird eine Methode der kleinsten Quadrate verwendet, siehe Abb. 3b.

Die laserinduzierten Schadensschwellentests (LIDT) der Diamant- und dielektrischen Spiegel werden im Electro-Optics Center des Pennsylvania State University Applied Research Laboratory bewertet. Die Tests werden mit einem 1070-nm-Multimode-Faserlaser von IPG Photonics durchgeführt, der bis zu 10 kW Dauerstrich-Laserlicht liefern kann. Der Diamantspiegel ist so konzipiert und gefertigt, dass er Licht mit einer Wellenlänge von 1070 nm reflektiert, und wird mit Cu-Klemmen an einem wassergekühlten Aluminiumtisch (Aavid 416401U00000G) befestigt. Der dielektrische Spiegel (Thorlabs BB2-EO3) ist ebenfalls mechanisch am wassergekühlten Aluminiumtisch befestigt. Der zur Kühlung der Bühne verwendete Kühler hat eine Temperatur von 18 °C und fließt mit etwa 7,5 Litern pro Minute. Eine Linse mit einer Brennweite von 500 mm fokussiert den Laser auf einen Punkt von 750 µm (1/e2) Durchmesser an den Diamant- und dielektrischen Spiegeln. Die Inspektion und digitale Bilderfassung der Spiegel erfolgt während der LIDT-Tests mit einer außeraxialen optischen Kamera. Eine Mikron M7600-Wärmebildkamera (Genauigkeit ±2°, Emissionsgrad auf 0,97 eingestellt) wird außerdem verwendet, um die Temperatur der Spiegel und des Aluminiumtischs während des Tests zu überwachen. Die Ausrichtung erfolgt 2–3° vom normalen Einfallswinkel, um zu verhindern, dass Reflexionen in den Laser zurückkehren.

Das Reflexionsspektrum des Diamantspiegels wird zuvor mit der Superlumineszenzdiode und dem zugehörigen Aufbau wie im vorherigen Abschnitt beschrieben simuliert und gemessen. Die Ergebnisse sind in Abb. 7 dargestellt. Dabei ist zu beachten, dass das Reflexionsvermögen bei 1070 nm 96 % beträgt. In dieser Abbildung ist auch das Spektrum des 10-kW-IPG-Lasers (in willkürlichen Einheiten) dargestellt, was die Überlappung des beim LIDT-Test verwendeten Lasers mit dem Reflexionsspektrum des getesteten Diamantspiegels veranschaulicht.

Ein Diamantspiegel misst (blaue Kurve) und simuliert (rote Kurve) das Reflexionsspektrum bei senkrechtem Einfall. Die grüne Kurve zeigt das Spektrum des 10-kW-IPG-Lasers, der während der Schadensprüfung verwendet wurde, aufgetragen in willkürlichen Einheiten.

Das Querschnittsprofil des Hochleistungsstrahls des IPG-Lasers wird mit einem Primes-Fokusmonitor gemessen. Die Ergebnisse sind in Abb. 8 zusammen mit einer Gaußschen Anpassung dargestellt. Der Primes-Fokusmonitor verfügt über eine Metallspitze mit einer Lochblende von 20 μm Durchmesser, die über einen motorisierten Tisch an die gewünschte Stelle verschoben werden kann. Die Spitze durchquert den gesamten Bereich des Strahls und erstellt eine 2D-Karte des Strahlprofils.

Das Strahlprofil wird mit einem Primes-Fokusmonitor erfasst. Der Fokusmonitor verfügt über eine Metallspitze mit einer Lochblende von 20 μm Durchmesser an der Seite. Die rotierende Spitze durchquert dann den gesamten Bereich des Strahls und sammelt 2D-Daten des Strahlprofils. Die blaue Linie stellt die Rohdaten von der x-Achse des Strahls dar. Die blaue (rote) Linie stellt die Daten dar (Gauß-Anpassung).

Der LIDT-Test wird so durchgeführt, dass die Spiegel 30 s lang mit einer konstanten Laserleistung bestrahlt werden. Die Laserleistung wird von 0,5 auf 10 kW erhöht und der Test wird für jede Leistungsstufe wiederholt, siehe Bildunterschrift in Abb. 4. Bei jedem LIDT-Test der Diamant- und dielektrischen Spiegel (d. h. für jede Leistungsstufe) steigt die Temperatur bei Der Hotspot erreichte nach Beginn der Beleuchtung schnell einen stabilen Zustand und blieb auf dieser Temperatur, bis die Beleuchtung aufhörte. Das heißt, mit Ausnahme des 10-kW-Tests mit dem dielektrischen Spiegel, also zu Beginn der Beschädigung des dielektrischen Spiegels. Die stationären Temperaturen sind in den Wärmebildern von Abb. 4b–e und h–j dargestellt. Wie in diesen Abbildungen dargestellt, stieg die Hot-Spot-Temperatur mit zunehmender Laserleistung während der dielektrischen Tests schneller an (siehe nächster Absatz). Allerdings erreichte die Temperatur des Hotspots bei den 10-kW-Tests des dielektrischen Spiegels keinen stabilen Zustand, sondern stieg über die Dauer der Beleuchtung stetig an, bis es zu Schäden kam, woraufhin die Laserbeleuchtung gestoppt wurde. Das Bild in Abb. 4k wurde unmittelbar nach dem Schadenseintritt aufgenommen.

Wie in der Literatur ausführlich diskutiert29, führte die relativ geringe Wärmeleitfähigkeit häufig verwendeter Substrate und Beschichtungen für dielektrische Spiegel zu einem schnellen Temperaturanstieg an der Laserbelichtungsstelle. In Kombination mit dem hohen und variierenden Wärmeausdehnungskoeffizienten dieser Beschichtungen kam es zu thermischen Spannungen und Folgeschäden. Im Gegensatz dazu führten Tests des einkristallinen Diamantspiegels, der eine hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist, nur zu einer Erwärmung der Aluminiumplatte und zu keiner Beschädigung.

Die im Rahmen der aktuellen Studie generierten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde teilweise am Center for Nanoscale Systems (CNS) durchgeführt, einem Mitglied des National Nanotechnology Coordinated Infrastructure Network (NNCI), das von der National Science Foundation unter der NSF-Award-Nr. unterstützt wird. 1541959. CNS ist Teil der Harvard University. Die laserinduzierte Schadensschwelle des Diamantspiegels wurde im Electro-Optics Center des Pennsylvania State University Applied Research Laboratory bewertet. Diese Arbeit wurde teilweise vom Air Force Office of Scientific Research (MURI, Zuschuss FA9550-14-1-0389), der Defense Advanced Research Projects Agency (DARPA, W31P4Q-15-1-0013) und dem STC Center for Integrated Quantum unterstützt Materialien und NSF-Zuschuss Nr. DMR-1231319. NS dankt außerdem dem Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada (NSERC) und dem Forschungsprogramm AQT Intelligent Quantum Networks and Technologies (INQNET) für seine Unterstützung. PL wurde durch das Graduate Research Fellowship der National Science Foundation unter der Fördernummer DGE1144152 unterstützt. Die Autoren danken Daniel Twitchen und Matt Markham von Element Six für ihre Unterstützung bei den Diamantproben und Michael Haas für die Softwareunterstützung.

John A. Paulson School of Engineering and Applied Sciences, Harvard University, Cambridge, MA, 01238, USA

Haig A. Atikian, Neil Sinclair, Pawel Latawiec, Xiao Xiong, Srujan Meesala, Scarlett Gauthier, Daniel Wintz, Federico Capasso und Marko Lončar

Abteilung für Physik, Mathematik und Astronomie und Alliance for Quantum Technologies (AQT), California Institute of Technology, Pasadena, CA, 91125, USA

Neil Sinclair

Schlüssellabor für Quanteninformation und synergetische Innovation, Zentrum für Quanteninformation und Quantenphysik, Universität für Wissenschaft und Technologie von China, Hefei, Anhui, 230026, China

Xiao Xiong

Angewandtes Forschungslabor der Pennsylvania State University, Electro-Optics Center, Freeport, PA, 16229, USA

Joseph Randi, David Bernot, Sage DeFrances und Jeffrey Thomas

Abteilung für Lasertechnologie und -analyse, Naval Surface Warfare Center, Dahlgren Division, Dahlgren, VA, 22448, USA

Michael Roman & Sean Durrant

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HA und ML hatten die Idee. HA, XX und SG führten Simulationen durch. HA hat die Spiegel hergestellt. SM half bei der Diamantpräparation. HA und PL entwarfen den Versuchsaufbau. HA führte optische Charakterisierungen durch. DW unterstützte bei Strahlprofilmessungen. HA und NS analysierten und interpretierten die Daten. JR, DB, SD, JT, MR und SD halfen bei der Laserschadensprüfung. HA und NS haben das Manuskript mit Hilfe aller Co-Autoren verfasst. FC und ML betreuten das Projekt.

Korrespondenz mit Marko Lončar.

HA und ML sind Erfinder von Patentanmeldungen im Zusammenhang mit dieser Arbeit (US-Anmeldenummer: 10.727.072, Anmeldedatum: Mai 2016, erteilt: Juli 2020) und (US-Anmeldenummer: 15/759.909, Anmeldedatum: September 2016). Die Autoren erklären, dass keine weiteren Interessenkonflikte bestehen.

Nature Communications dankt Richard Mildren und den anderen anonymen Gutachtern für ihren Beitrag zum Peer-Review dieser Arbeit. Peer-Review-Berichte sind verfügbar.

Anmerkung des Herausgebers Springer Nature bleibt hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten neutral.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Atikian, HA, Sinclair, N., Latawiec, P. et al. Diamantspiegel für Hochleistungs-Dauerstrichlaser. Nat Commun 13, 2610 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-30335-2

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Eingegangen: 19. September 2021

Angenommen: 26. April 2022

Veröffentlicht: 11. Mai 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-30335-2

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